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       在了解了臺(tái)式X射線熒光分析儀中粉末樣品的特點(diǎn)結構不合理，那就要了解粉末樣品的制備方法技術節能，常見(jiàn)的粉末樣品制備方法有壓片法和熔融法。下面我們對(duì)這兩種方法進(jìn)行詳細(xì)的介紹：

1．壓片法

       壓片法是將經(jīng)過(guò)粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法表現。

臺(tái)式X射線熒光分析儀粉末樣品壓片法

（1）優(yōu)點(diǎn)：

       ①制樣簡(jiǎn)便大部分，速度快，適合大生產(chǎn)和快速分析

       ②制樣設(shè)備簡(jiǎn)單認為，主要是磨粉機(jī)服務好，壓片機(jī)和模具等。

       ③可用于標(biāo)準(zhǔn)加入法和高反應能力、低倍稀釋以減少基體效應(yīng)共謀發展。

       ④比起松散樣品，將粉末樣品壓片能減小表面效應(yīng)和提高分析精度奮戰不懈。

（2）不足：不能有效消除礦物效應(yīng)和完全克服粒度效應(yīng)市場開拓。一般用于控制生產(chǎn)，而不用于樣品成分的定值有所增加。

（3）制樣過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)：

       ①樣品要烘干各項要求。

       ②樣品經(jīng)過(guò)粉碎要達(dá)到一定的粒度并均勻。

       ③標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品制樣時(shí)的壓力和保壓時(shí)間要一致越來越重要的位置。

       ④卸壓速度不要太快新技術，要?jiǎng)蛩傧陆怠?

       ⑤保持粉碎的容器和壓片的模具清潔，防止樣品間的相互沾污順滑地配合。

       ⑥裝料密度要一致深入。

臺(tái)式X射線熒光分析儀制樣

可以采用以下方法來(lái)減少粒度效應(yīng)：

       ①研細(xì)到不存在粒度效應(yīng)的程度；

       ②對(duì)所有試樣和標(biāo)樣采用標(biāo)準(zhǔn)化的研磨方法前沿技術，使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布基礎；

       ③干法稀釋。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對(duì)初級(jí)和分析線束的質(zhì)量吸收系數(shù)要相似多種方式；

       ④在高壓力下壓制成塊對外開放；

       ⑤數(shù)學(xué)方法校正；

 臺(tái)式X射線熒光分析儀制樣

（2）助研磨劑

       助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細(xì)磨時(shí)的附聚現(xiàn)象深入交流研討，提高均勻性和防止樣品在粉碎時(shí)粘附在粉碎容器上資料。

常用的助研磨劑有:

       ①液體的如乙醇、醇關註度、三乙醇胺和正己烷等橫向協同，具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)；

       ②固體的如各種硬脂酸等敢於挑戰。另外不斷創新，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過(guò)程中樣品顆粒的重新團(tuán)聚現(xiàn)象。

（3）粘結(jié)劑

       粘結(jié)劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結(jié)性能。

加入粘結(jié)劑有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

       ①內(nèi)聚力很低的粉末也可以制成結(jié)實(shí)的壓塊參與水平；

       ②對(duì)粒度和密度不均勻的粉末加入粘結(jié)劑大型，裝樣時(shí)和壓片時(shí)可得到較好均勻性；

       ③可以得到較高的堆積密度和較光滑的表面情況較常見；

       ④由于稀釋可持續，減少了吸收-增強(qiáng)效應(yīng)。

       但是加入粘結(jié)劑也有一些缺點(diǎn)體製，由于加入的粘結(jié)劑大多是輕基體服務，低吸收稀釋劑，能減少基體效應(yīng)能力和水平。但會(huì)使散射背景有所增加覆蓋，另外分析元素的測(cè)量強(qiáng)度會(huì)有所下降，對(duì)痕量元素不利研究，使輕元素的靈敏度下降高效。同時(shí)，制樣時(shí)間有所增加提高。常用固體的粘結(jié)劑有甲基纖維素機構、微晶纖維素、硼酸交流、低壓聚乙烯基礎、石蠟、淀粉還不大、干紙漿粉等高產；常用的液體粘結(jié)劑有乙醇，其優(yōu)點(diǎn)是液體可以揮發(fā)發揮作用，樣品中的殘留量可忽略良好。使用粘結(jié)劑要注意其純度，不能含有明顯的干擾元素銘記囑托；且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮引領、風(fēng)干，經(jīng)X 射線照射不易破碎示範；必須定量加入勞動精神，加入量一般為總重量的2%~10%。

（4）添加劑

       為了校正吸收-增強(qiáng)效應(yīng)可添加內(nèi)標(biāo)製度保障。內(nèi)標(biāo)的粒度必須與試樣粒度相同，或者把它們摻到一起再進(jìn)行研磨的有效手段。是以溶液形式加入內(nèi)標(biāo)統籌推進，即可把內(nèi)標(biāo)溶液與試樣粉末均勻混合起來(lái)。為減少吸收-增強(qiáng)效應(yīng)，可添加低吸收稀釋劑了解情況，如碳酸鋰深入，硼酸，碳重要的，淀粉等大面積，對(duì)于輕基體分析元素的粉末樣品，為使校準(zhǔn)曲線更加接近直線問題分析，可添加高吸收緩沖劑培養，如氧化鑭或鎢酸。為便于研磨更加完善，可添加粉狀惰性磨料形式，如氧化鋁，碳化硅支撐作用。用研缽研磨粉末時(shí)日漸深入，經(jīng)常使用這種方法。

       如果待混合的種粉末的粒度都很小同時，或它們的粒度互動式宣講、形狀、密度都基本相同模式，則可直接以干粉形式進(jìn)行混合自動化；如果粉末較粗，或粒度和形狀不同通過活化，則必須在混合前分別加以研磨落地生根，或者混合后一起加以研磨。如果密度差別很大健康發展，則可以把一定體積的重成分標(biāo)準(zhǔn)溶液加入經(jīng)過(guò)稱重的輕成分粉末有效保障。

（5）襯底

       為避免粘結(jié)劑的加入降低強(qiáng)度，或只有少量的粉末樣品時(shí)長效機製，可采用硼酸鑲邊襯底壓片講實踐。

（6）研磨工具

       可用瑪瑙、碳化硅奮戰不懈、碳化硼研缽進(jìn)行手工研磨市場開拓。可以干磨大大縮短，也可以加入乙醇或乙醚要落實好，研磨至干，如此反復(fù)幾次更默契了。還是用磨樣機(jī)進(jìn)行研磨先進技術。壓片時(shí)培訓，粒度越小，分析線強(qiáng)度就越高搶抓機遇；粒度一定時(shí)分析，壓力越高，分析線強(qiáng)度就越高全面闡釋。使用粘結(jié)劑或稀釋劑非常激烈，會(huì)使強(qiáng)度隨粒度增加而減小的效應(yīng)變得明顯，而使強(qiáng)度隨壓力增大而增大的效應(yīng)變?nèi)酢?